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高壓氫化釜操作的幾個要� |
| 更新時間�2013-11-16 點擊次數�1519� |
高壓氫化�操作要點 1. 開控制臺電流開關前，應先使攪拌開關、調速加熱開關調到零� 2. 投料前用蒸餾水沖洗高壓釜內壁、攪拌及接合面，接合面沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈，再慢慢合上上蓋，以免撞傷接合靀� 3. 上螺絲時一定要對號入座，且用扭力扳手成十字形對稱地上，以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位，應逐步加力對稱上緊� 4. 螺絲上緊后，先用機械泵抽真空，然后反復通氮氣二至四次，將釜內空氣排盡，再抽真空，通入氫氣，開攪拌，升溫，正常操作� 5. 反應畢，停止攪拌，將釜內殘余氫氣抽盡，再通入氮氣，放空，擰開螺絲取樣� 6. 5L氫化反應釜不耐強酸，反應液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強酸� 7. 氫化反應釜附近，禁止有產生火花的作業，禁止穿釘子鞋操作� 經驗：高壓催化加氫的詳細步驟和方� 1、沖洗釜 2、開釜投入底� 3、關釜，溶解在溶劑中的鈀/炭催化劑通過漏斗加料裝置加入釜中，取下進料裝置，接上氫氣銅管，關閉進氣口和出氣� 4、關閉減壓閥，全部打開氫氣瓶總閥 5、調節減壓閥為18個大氣壓 6、打開進氣口，調節釜內壓力�5公斤左右，關閉進氣口，打開出氣口，調節釜內壓力約為2公斤左右，關閉出氣口;再次打開進氣口，調節釜內壓力�5公斤左右，關閉進氣口，保持�15分鐘，看看釜壓有沒有變化，考察釜的氣密�;打開出氣口，調節釜內壓力�2公斤，關閉出氣口;再次打開進氣口調節壓力為加氫壓力（約為15公斤），打開攪拌，稍許升高釜內溫度，因為放熱后面反應溫度升高須用夾套冷卻水調節溫度，間隔記錄溫度和壓力的變化，直至壓力不再變化為止。（在加氫過程中，應不斷地補加氫氣，具體的補加程序為：壓力從15降到10 ，打開進氣閥調節釜內壓力重新� 15 公斤 ，關閉進氣閥，同時記錄補加的氫氣量� 7、反應完畢，關閉氫氣瓶總閥，打開釜的出氣閥，調節釜內壓力�3公斤左右，關閉出氣閥，打開進氣閥，再關閉進氣閥，打開出氣閥，調節釜內壓力�3公斤左右，關閉出氣閥，直至減壓閥的壓力值達到安全，取下進氣裝置� 8、接上出料裝置，打開進氣閥把里面的料液壓出來�
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實驗室反應釜系統裝置
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